Перекристаллизованный 2.5-диметоксинитростирол из ипса сушился четверо суток расплстанный на стекле при температуре около 28градусов

184гр 2.5-дмс растворено с небольшим подогревом в 1500мл ТГФ

207гр лития алюмогидрида загружено в колбу с 2000мл тгф

Весь нитрострирол прибааили к литию в течении 1ч 45 мин и кипятили 3 часа

После возвращения колбы к комнатной температуре в три этапа с интервалами между ними по 20минут минимум было добавлено

1. - 100мл воды

2. - 100мл 15% р-ра NaOH

3. - 100мл - воды

*Вода тут и далее везде использована водопроводная

После РМ кипятили 30мин

Дали вернуться к комнатной температуре, отфильровали с вакумом на бюнзене, отжали, алюмогидридный остаток тщательно промыли 800мл ТГФ

И так же отфильтровали

После частитичной отгонки ТГФ было решено ускорить процесс

*t. паров - почемуто 62 цельсия*

Перед подключением вакуума в колбу отправлен магнит для мешалки

фонтан выстрелил в потолок - потери не известны

*НЕ КИДАТЬ МАГНИТ В ГОРЯЧИЙ ТГФ!!!*

-

ТГФ отгонялся в водоструйном вакууме пока температура паров не изменилась на 4гр с 20 до 24 цельсия

Подученное масло еще значительно пахло тгф

Вес 178гр

Колба установлена на водяную баню без ваакума и выдержана 40 минут

Запах ТГФ практически изчез, вес масла 177гр

К основанию 2с-Н слабо желтоватого цвета добавлено 700мл воды и затем при перемешивании 70мл соляной кислоты (заводской), РН 3.

Водный слой промыт 5 порциями по 200мл ДХМ

Затем к нему добавлено 140 мл 25% раствора NaOH.

*Тут и далее использована дисцелированная вода*

Основание эстрагировано 200мл ДХМ, затем еще 300мл

Дхм отгонялся без вакуума пока конденсат не перестал а капать а температура не поползла вниз

Нагрев был убран из под колбы, однако за время около 3 минут (пока был заведен вакум) масло 2с-н все равно успело потемнеть

Возможен перегрев 2с-н

Основание было разбавлено 600 бензола и окислено растором хлористого водорода неизвестной (по всему видимому очень низкой, концентрации) в диоксане

Р-ра хлористого водорода до нейтрально РН было добавлено около 2л

Выпавший осадок отфильтрован, промыт ацетоном и высушен

Взвесь почти белого цвета (слегка желтовата) весила 79гр

Маточник был отогнан до 400мл и поставлен на мороз. За час ничего не выпало

Гидрохлорид 2с-н растворен то ли в 800 то ли в 900 мл ледянки (ошибки мерных дилений на стаканах)

58.2гр брома добавлено в 100мл ледянки

Растор брома медлеено тонкой струей брибавлен к раствору гидрохлорида 2с-н и оставлен перемешиваться на 2 часа

Спустя 15 минут РМ превратилась в жидкий кефир

Через 2 часа РМ отфильтровали, а укснусную кислоту собрали в отдельную колбу а хлопья 2c-B (предположительно смесь гидрохлорида и гидробрлмида) промыта ацетоном и высушена, 88гр

Уксусная кислота из РМ отогнана, выпашие хлопья отфильтрованы и промыты ацетоном - 12гр

Высушенныц 2с-b в неизвестной форме солей растворен в 1500мл дисцелированной воды с подогревом (не более 40 градусов)

Промыто 500мл хлористого метилена, затем было лобавлено 45мл 25% р-ра Na -OH (11-12 РН)

Выпавшее масло внизу было отделено, оставшийся водный слой промыт 500мл бензола отделен и добавлен к маслу

Раствор основание окислен 1л раствора хлористого водорода в изопрлпилом спирте неизвестной концентрации (по видимо очень низкой) до - РН 5.7 - 6

Отфильтрован  и промыт ацетоном. Вес 65 гр. В маточнике смешанным с ацетоном появились какие то признаки незначительного количества продукта (то ли из за низкой пористости фильра (40) то ли по другим причинам, неясно)