134.5гр перекристаллизованного из ипса сырого 2,5-дмнс (сушился 3 суток) было растворено в 1,5л ТГФ с подогревом

90гр ЛАГ было отправлено в 5л колбу с 1.5л тгф включено перемешивание

13:06 - начали прибавлять раствор нитростирола к ЛАГ - в течении 15мин было добавлено первые пол литра

В течении 27 минут было добавлено все остальное и включен нагрев на полную. (14:47)

16:50 - нагрев отключен.

17:30 - начали прибавлять тонкой струёй воду рывками. Конденсат не раз занимал все шары и брызгала из верха холодильника. Первые 90 мл воды были прибавлены за 20 минут.

Колба была снята, дальнейшее перемешивание вручную, прибавление через холодильник.

Через 10 минут было добавлено 90 мл 15% водного раствора гидроксид натрия.

Ещё через 10 минут было добавлено ещё 90 мл воды. После чего колба установлена на максимальный нагрев мешалки. РМ побелела до закипания.

18:45 - РМ закипела

19:15 - колба снята с нагрева и оставлена остывать на 45 мин

РМ отфильтрована на бюнзене с вакумом, затем алюмогидридный остаток собран, залит около 600мл свежего ТГФ, тщательно взболтан, и ещё раз отфильтрован. Отфильтрованный ТГФ с основанием был объединения перелит в 5л стакан и установлен на мешалку для упаривания в открытую атмосферу без водяной бани.

21:05 - включен нагрев на полную

21:45 - РМ кипит

Включено перемешивание.

В течении 3 часов упарено 80% раствора. В 01:00 нагрев отключен.

------------------------------------------------------------------

09:15 - упаривание продолжено

10:08 - признаки кипения практически прекратились, стакан перемещен на водяную баню

Стакан выдержан на водяной бане час. Вес основания - 98гр.

Основание было залито 1л воды "Шишкин лес" - после чего туда было добавлено 50мл соляной кислоты обычной заводской концентрации РН - 3.

Раствор тщательно перемешан. Затем жестоко взболтан с 600мл хлористого метилена. Хлористый метилен удален.

В водный раствор добавлено 80мл 25% NaOH.

Основание было экстрагированно 600мл хлористого метилена, хористый метилен был упарен за 80мин в стакане без водяной бане (на 30 секунд был передержан, цвет основания потемнел). После масло цвета крепкого чая было перемещено на водяную баню и выдержано ещё 30 мин. После водяной бани вес не поменялся. 94.1гр.

Основание было взвешено неправильно. Но выяснено это было уже лишь в процессе бромирования. Реальный вес основания после КЩЭ был 84.1 (ошибка в записи веса тары).

Как следствие 84.1гр основания было забромировано 82.5гр брома (примерно 10% избыток) , в 320 мл ледянки. Что так немного избыточно. (Бром был растворен в половине этого количества, и основание в другой половине, после чего они были смешаны).

Продукт во преки обычному ходу дела начал формироваться не сразу, а лишь через 15-20мин, хотя РМ нагрелась и стала дымиться моментально как и всегда.

Спустя 30 минут РМ была отфильтрована на фильтре Шота с вакумом, отфильтрованный раствор в котором проходило промирование был сразу же отделен и убран в холодильник, а отфильтрованная взвесь промыта обильным количеством ацетона.

Подсушенный продукт весил 67гр.

В холодильнике с отделенный раствором выпала ещё взвесь, она была так же отфильтрована промыта ацетоном и высушена.

Общий вес составил 82гр.

-------

14гр сухого хлористого водорода было растворено в 534мл охлаждённого в морозилке изопропилового спирта

------