ерекристаллизованный 2.5-диметоксинитростирол из ипса сушился четверо суток расплстанный на стекле при температуре около 28градусов

184гр 2.5-дмс растворено с небольшим подогревом в 1500мл ТГФ

207гр лития алюмогидрида загружено в колбу с 2000мл тгф

Весь нитрострирол прибааили к литию в течении 1ч 45 мин и кипятили 3 часа

После возвращения колбы к комнатной температуре в три этапа с интервалами между ними по 20минут минимум было добавлено

1. - 100мл воды

2. - 100мл 15% р-ра NaOH

3. - 100мл - воды

*Вода тут и далее везде использована водопроводная

После РМ кипятили 30мин

Дали вернуться к комнатной температуре, отфильровали с вакумом на бюнзене, отжали, алюмогидридный остаток тщательно промыли 800мл ТГФ

И так же отфильтровали

После частитичной отгонки ТГФ было решено ускорить процесс

*t. паров - почемуто 62 цельсия*

Перед подключением вакуума в колбу отправлен магнит для мешалки

фонтан выстрелил в потолок - потери не известны

*НЕ КИДАТЬ МАГНИТ В ГОРЯЧИЙ ТГФ!!!*

-

ТГФ отгонялся в водоструйном вакууме пока температура паров не изменилась на 4гр с 20 до 24 цельсия

Подученное масло еще значительно пахло тгф

Вес 178гр

Колба установлена на водяную баню без ваакума и выдержана 40 минут

Запах ТГФ практически изчез, вес масла 177гр

К основанию 2с-Н слабо желтоватого цвета добавлено 700мл воды и затем при перемешивании 70мл соляной кислоты (заводской), РН 3.